硼酸鋅是無(wú)機(jī)阻燃劑的一種，具有熱穩(wěn)定性好、粒度細(xì)、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)。

本文通過(guò)對(duì)低水合硼酸鋅的三種合成方法：氫氧化鋅硼酸法、鋅鹽硼砂法、氧化鋅硼酸法進(jìn)行比較，確定以硼砂法作為本實(shí)驗(yàn)方法，并對(duì)實(shí)驗(yàn)原料進(jìn)行了改進(jìn)。

在本實(shí)驗(yàn)條件下合成的產(chǎn)物是一種新型組成的硼酸鋅。其中，B2O3的含量比傳統(tǒng)的2335型硼酸鋅略低。

綜合分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并通過(guò)熱重分析儀和 X 一射線衍射儀對(duì)產(chǎn)物組成進(jìn)行分析鑒定。其反應(yīng)方程式為：

3.5Zn(NO3)2+3.5Na2B4O7+0.5ZnO+10H20→4ZnO·5B2O3·10H2O+7NaNO3+4H3BO3通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)尋求合成參數(shù)，選定正交試驗(yàn)的因素和水平，通過(guò)正交試驗(yàn)來(lái)比較反應(yīng)溫度、物料配比、液固比和反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)合成硼酸鋅的影響，得出合成4510型硼酸鋅的較佳工藝條件為：反應(yīng)溫度65℃，物料配比1：1，液固比6：1，反應(yīng)時(shí)間7h。

在優(yōu)化工藝條件下，合成的硼酸鋅形狀是長(zhǎng)柱狀，長(zhǎng)約50～80μm，寬為10μm 左右。為了使硼酸鋅的顆粒更加細(xì)小，晶形分布更加均一，本文選擇了改變反應(yīng)設(shè)備、改變反應(yīng)溶劑、添加表面活性劑和結(jié)晶改良劑等方法。結(jié)果表明：在恒溫振蕩槽中合成的硼酸鋅顆粒細(xì)小并且均勻，且在此條件下添加氯化鋁和硬脂酸改良劑后，合成的硼酸鋅均是顆粒細(xì)小，規(guī)整的球形，直徑大約1μm；加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉溶液后，硼酸鋅形狀為不均勻的薄片狀，厚度為0.1μm 左右，表面積在1μ㎡左右，改良效果較好。

對(duì)硼酸鋅的阻燃性能進(jìn)行測(cè)試，自制超細(xì)4510型硼酸鋅阻燃處理?xiàng)钅镜某商柯蕿?9.6％，同樣條件下測(cè)得市售2335型硼酸鋅處理?xiàng)钅痉鄣某商柯手挥?0.4％。

自制硼酸鋅的成炭率比市售硼酸鋅高出30.26％。表明，自制硼酸鋅的成炭阻燃性能明顯優(yōu)于市售硼酸鋅的成炭阻燃性能。

硼酸鋅的合成及其形狀改進(jìn)摘要

硼酸鋅是一種無(wú)機(jī)阻燃劑，具有穩(wěn)定性、細(xì)顆粒、無(wú)害等優(yōu)點(diǎn)。

探討了硼酸鋅的合成三種方法、氫氧化鋅和硼酸方法、鋅鹽和硼砂方法、氧化鋅和硼酸方法，通過(guò)比較確定了硼砂，并對(duì)原料進(jìn)行了改進(jìn)。

發(fā)現(xiàn)在此實(shí)驗(yàn)條件下合成的產(chǎn)物是一種具有新型成分的硼酸鋅。其中，硼氧化物的含量低于傳統(tǒng)的2335型的硼酸鋅。對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合分析，用 TG-DTG 和 XRD 鑒定所得產(chǎn)物的組成。反應(yīng)方程式為：

通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)尋找3.5Zn(NO3)2+3.5Na2B40，+0.5ZnO+10H2O→4ZnO·5B2O3-10H2O+7NaNO3+43BO3Synthesis 參數(shù)，選擇正交因素，選擇正交實(shí)驗(yàn)水平，研究反應(yīng)溫度、進(jìn)料成分、液固比和反應(yīng)時(shí)間對(duì)硼酸鋅合成的影響。合成 ZB4510的最佳反應(yīng)條件為溫度為65‘℃，材料比為1：1，液固比為6：1，反應(yīng)時(shí)間為7h。

在最佳條件下，鋅玻酸鹽的形狀為長(zhǎng)柱狀，長(zhǎng)度約五十至八十微米，直徑約十微米。為了使鋅玻酸鹽顆粒更加精細(xì)，晶體形狀分布更加均勻，改變了反應(yīng)設(shè)備和反應(yīng)溶劑，并研究了添加表面活性劑和晶體改良劑。結(jié)果表明，在恒溫?fù)u槽中合成的鋅礦酸鹽顆粒精細(xì)均勻。鋅玻酸鹽的形狀合成在這種情況下，添加氯化鋁，很好，更圓，直徑約為1微米；

當(dāng)選擇十二烷基苯磺酸鈉時(shí)，硼酸鋅的切片形狀不均勻，厚度約為0.1微米，表面約為1平方微米。改善的效果較好。

測(cè)試了硼酸鋅的阻燃性能。經(jīng)燒痕試驗(yàn)后，自制精細(xì) ZB4510處理?xiàng)顦?shù)的燒痕形成率為39.6%，市場(chǎng) ZB2335處理?xiàng)顦?shù)的燒痕形成率為30.4%。自制硼酸鋅的燒痕形成率高于市場(chǎng)硼酸鋅的30.26%。結(jié)果表明，自制硼酸鋅的阻燃性能優(yōu)于市場(chǎng)上的硼酸鋅。

本文的創(chuàng)新成果是在本實(shí)驗(yàn)條件下合成的一種新型硼酸鋅成分，晶粒較薄，阻燃效果較好。本產(chǎn)品迄今為止尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。